Physik & Physikalische Chemie

Opaleszenz ist der Effekt der Absorption oder Streuung von Licht durch submikroskopische Partikel oder Inhomogenitäten der optischen Dichte. Das Fehlen von Partikeln oder Inhomogenitäten in einer Lösung führt zu einer klaren Lösung.

Eine Lösung ist farblos, wenn sie das Aussehen von Wasser R oder des für die Herstellung der zu untersuchenden Lösung verwendeten Lösungsmittels hat oder nicht intensiver gefärbt ist als die Referenzlösung B9.

Der pH-Wert einer wässrigen Lösung ist definiert als der negative Logarithmus der Aktivität ihrer Wasserstoffionen, die üblicherweise als Wasserstoffionenkonzentration der Lösung ausgedrückt wird.

Bestimmung des ungefähren pH-Wert mit einem pH-Indikatorstreifen.

Die relative Dichte Gleichung eines Stoffes ist das Verhältnis der Masse eines bestimmten Volumens eines Stoffes bei der Temperatur t1 zur Masse eines gleichen Volumens Wasser bei der Temperatur t2.

Der Brechungsindex eines Mediums in Bezug auf Luft ist gleich dem Verhältnis zwischen dem Sinus des Einfallswinkels eines Lichtstrahls in Luft und dem Sinus des Brechungswinkels des gebrochenen Strahls in dem betreffenden Medium.

Die optische Drehung (auch optische Aktivität genannt) ist die Eigenschaft chiraler Stoffe, die Polarisationsebene von linear polarisiertem Licht zu drehen.

Die dynamische Viskosität oder der Viskositätskoeffizient η ist die tangentiale Kraft pro Flächeneinheit, die als Scherspannung τ bezeichnet und in Pascal ausgedrückt wird, die erforderlich ist, um eine Flüssigkeitsschicht von 1 Quadratmeter parallel zur Gleitebene mit einer Geschwindigkeit (v) von 1 Meter pro Sekunde relativ zu einer parallelen Schicht in einem Abstand (x) von 1 Meter zu bewegen.

Die Bestimmung der Viskosität erfolgt, sofern nicht anders vorgeschrieben, mit einem Kapillarviskosimeter (Typ Ubbelohde) geeigneter Größe bei einer Temperatur von 20,0 ± 0,1 °C. Gemessen wird die Zeit, die der Flüssigkeitsspiegel benötigt, um von einer Marke zur anderen zu fallen.

Das Prinzip der Methode besteht darin, die Kraft zu messen, die auf einen Rotor wirkt (Drehmoment), während er mit konstanter Winkelgeschwindigkeit (Drehgeschwindigkeit) in einer Flüssigkeit rotiert. Rotationsviskosimeter werden zur Messung der Viskosität von Newton’schen (scherunabhängige Viskosität) oder nicht-Newton’schen Flüssigkeiten (scherabhängige Viskosität oder scheinbare Viskosität) verwendet.

Der Destillationsbereich ist der auf 101,3 kPa (760 Torr) korrigierte Temperaturbereich, innerhalb dessen eine Substanz oder ein bestimmter Anteil davon unter den in dem jeweiligen Arzneibuch beschriebenen Bedingungen destilliert.

Die Siedetemperatur ist die korrigierte Temperatur, bei der der Dampfdruck einer Flüssigkeit 101,3 kPa erreicht.

Unter der Schmelztemperatur nach der Kapillarmethode wird die Temperatur verstanden, bei der das letzte, feste Teilchen einer kompakten Substanzsäule im Schmelzpunktröhrchen in die flüssige Phase übergeht.

Für bestimmte Stoffe wird die folgende Methode zur Bestimmung des Schmelzpunkts verwendet (bei der Bestimmung nach dieser Methode auch als Gleitpunkt und steigender Schmelzpunkt bezeichnet).

Bei einer amperometrischen Titration wird der Endpunkt durch Messung der Änderung der Stromstärke zwischen 2 Elektroden (eine Messelektrode und eine Bezugselektrode oder 2 Messelektroden), die in die zu untersuchende Lösung eintauchen und eine konstante Spannungsdifferenz haben, in Abhängigkeit von der zugefügten Menge Maßlösung bestimmt.

Bei einer potentiometrischen Titration wird der Endpunkt durch Messung der Änderung der Spannungsdifferenz zwischen 2 Elektroden (eine Messelektrode und eine Bezugselektrode oder 2 Messelektroden), die in die zu untersuchende Lösung eintauchen, in Abhängigkeit von der zugefügten Menge Maßlösung bestimmt.

Die Fluorimetrie ist ein Verfahren, bei dem die Intensität des von der zu untersuchenden Substanz ausgestrahlten Fluoreszenzlichts im Verhältnis zu der von einem bestimmten Standard ausgestrahlten Intensität gemessen wird.

Die Atomemission ist ein Vorgang, der auftritt, wenn durch angeregte Atome oder Ionen elektromagnetische Strahlung emittiert wird. In der Atomemissionsspektrometrie wird die Probe auf eine genügend hohe Temperatur gebracht, damit nicht nur eine Dissoziation in Atome, sondern auch ein signifikant hoher Anteil an Zusammenstößen auftritt, der zur Anregung und Ionisation der Atome in der Probe führt. Wenn die Atome und Ionen sich im angeregten Zustand befinden, können sie durch thermische und strahlende Energieübergänge auf niedrigere Energieniveaus zurückfallen, wobei elektromagnetische Strahlung emittiert wird. Ein Emissionsspektrum eines Elements enthält deutlich mehr Linien als ein entsprechendes Absorptionsspektrum. Die Atomemissionsspektrometrie ist eine Methode zur Bestimmung der Konzentration eines Elements in einer Probe durch die Messung der Intensität einer einzelnen Spektrallinie des aus der Probe hergestellten Atomdampfs eines Elements. Die Messung erfolgt bei der Wellenlänge, die dieser Spektrallinie entspricht.

Die Atomabsorption ist ein Vorgang, der auftritt, wenn Atome im Grundzustand elektromagnetische Strahlung einer spezifischen Wellenlänge absorbieren und dadurch in einen angeregten Zustand gelangen. Die Atome im Grundzustand absorbieren Energie bei ihrer Resonanzfrequenz, dabei wird die elektromagnetische Strahlung entsprechend der Resonanzabsorption abgeschwächt. Die Energieabsorption ist theoretisch eine direkte Funktion der Anzahl der vorhandenen Atome. Die Atomisierung erfolgt entweder mit einer Flamme oder durch elektrothermische Verdampfung in einem Graphitrohrofen.

Das IR-Spektrometer ist für die Aufnahme von Spektren im Bereich von 4000 bis 650 cm–1 geeignet. Es besteht aus einer geeigneten Strahlungsquelle, einem Monochromator oder Interferometer und einem Detektor. Außerdem wird bei dem Fourier-Transform-Spektrometer polychromatische Strahlung verwendet und das Spektrum im Frequenzbereich mit Hilfe der Fourier-Transformation (FT) aus den erhaltenen Werten errechnet. Gewöhnlich werden Spektren als Funktion der Transmission, dem Verhältnis der Intensitäten der austretenden zur eintretenden Strahlung, oder als Funktion der Absorption dargestellt.

Unter der Absorption einer Lösung wird der dekadische Logarithmus des Kehrwerts der Transmission bei monochromatischer Strahlung verstanden. In Abwesenheit anderer physikalisch-chemischer Faktoren ist die Absorption der durchlaufenen Schichtdicke und der Konzentration der gelösten Substanz proportional (Lambert-Beersches-

Die Spektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich (UV-Vis-Spektroskopie oder Spektrophotometrie) beruht auf der Fähigkeit von Atomen, Molekülen und Ionen, Licht bei bestimmten Wellenlängen im ultravioletten (ca. 180-400 nm) und sichtbaren (ca. 400-800 nm) Bereich zu absorbieren. Diese Absorption ist mit Änderungen der elektronischen Energie in Form von vorübergehenden Übergängen von Elektronen in einen angeregten Zustand in einem Orbital mit höherer Energie verbunden. Da jedes Energieniveau eines Moleküls oder Molekülions auch mit Schwingungs- und Rotationsunterniveaus verbunden ist, führt dies zu vielen zulässigen Übergängen, die im Allgemeinen nicht getrennt werden können, wodurch Absorptionsbanden und keine scharfen Linien entstehen. Diese Banden sind charakteristisch für die funktionellen Gruppen und Bindungen in einem Molekül.

Bei der UV-Vis-Spektroskopie wird eine Probe mit Licht bestrahlt und die Abschwächung und/oder Streuung des austretenden (durchgelassenen oder reflektierten) Lichts entweder bei einer einzigen Wellenlänge oder über einen bestimmten Wellenlängenbereich gemessen.

Die Gaschromatographie (GC) ist eine chromatographische Trennmethode, die auf der spezifischen unterschiedlichen Verteilung von Substanzen zwischen 2 nicht mischbaren Phasen beruht. Eine dieser Phasen ist die gasförmige mobile Phase (Trägergas), die sich durch die oder entlang der in einer Säule befindlichen stationären Phase bewegt. Die Methode ist auf Substanzen oder deren Derivate anwendbar, die unter den angewendeten Temperaturen verdampft werden. Die GC beruht auf den Prinzipien der Adsorption, der Massenverteilung oder des Molekülgrößenausschlusses.

Die Flüssigchromatographie (LC, liquid chromatography) ist eine chromatographische Trennmethode, die auf Unterschieden in der Verteilung von Substanzen zwischen 2 nicht mischbaren Phasen beruht, wobei eine flüssige mobile Phase die in einer Säule befindliche stationäre Phase durchläuft. Die LC beruht hauptsächlich auf den Prinzipien der Adsorption, der Massenverteilung, des Ionenaustauschs, des Molekülgrößenausschlusses oder auf stereochemischen Wechselwirkungen.

Der Trocknungsverlust ist der in Prozent (m/m) angegebene Masseverlust. Zu seiner Bestimmung wird eine vorgeschriebene Menge Substanz in ein gewogenes Wägeglas, das zuvor unter den bei der Substanz angegebenen Bedingungen getrocknet wurde, eingewogen. Die Substanz wird bis zur Massekonstanz oder während der vorgeschriebenen Zeit bei der angegebenen Temperatur getrocknet. Die Ausführung erfolgt nach einem für die jeweilige Substanz durch die Arzneibücher vorgeschriebenen Verfahren.

Die potentiometrische Bestimmung der Ionenkonzentration erfolgt durch Messung der Potentialdifferenz zwischen zwei geeigneten, in die zu untersuchende Lösung getauchten Elektroden, wobei die Indikatorelektrode für das zu bestimmende Ion selektiv ist und die andere eine Referenzelektrode darstellt.

Der durch einen Leiter fließende Strom ist direkt proportional der angelegten elektromotorischen Kraft und umgekehrt proportional dem Widerstand des Leiters. Das verwendete Gerät misst den Widerstand einer Flüssigkeitssäule zwischen den 2 Elektroden der Tauchzelle (Konduktometer-Messzelle). Das Gerät wird mit Wechselstrom betrieben, um die Auswirkungen der Elektrodenpolarisation zu vermeiden. Das Gerät ist mit einer Temperaturmesssonde und einer Temperaturausgleichsanordnung ausgestattet.

Die Massenspektrometrie basiert auf der direkten Messung des Verhältnisses der Masse zur Anzahl positiver oder negativer Elementarladungen von Ionen (m/z) in der Gasphase der zu prüfenden Substanz. Dieses Verhältnis wird in Atommasseeinheiten (1 AME = ein Zwölftel der Masse von 12C) oder in Dalton (1 Da = Masse eines Wasserstoff-Atoms) ausgedrückt. Die in der Ionenquelle des Geräts entstandenen Ionen werden beschleunigt und anschließend durch den Analysator getrennt, bevor sie den Detektor erreichen. Diese Vorgänge laufen in einer Kammer ab, in der durch ein Pumpensystem ein Vakuum zwischen 10–3 und 10–6 Pa aufrechterhalten wird. Das erhaltene Spektrum zeigt die relative Intensität der vorhandenen unterschiedlichen Ionenarten als Funktion des Verhältnisses m/z. Das einem Ion entsprechende Signal wird durch mehrere Peaks dargestellt, die der statistischen Verteilung der unterschiedlichen Isotope dieses Ions entsprechen. Dieses Muster wird als Isotopenprofil bezeichnet. Die durch Massenspektrometrie erhaltene Information ist im Wesentlichen qualitativ (Bestimmung der relativen Molekülmasse, Information über die Struktur aus den beobachteten Bruchstücken) oder quantitativ (unter Verwendung einer internen oder externen Referenzsubstanz) mit Nachweisgrenzen im Bereich von Picomol bis Femtomol.

Mit Hilfe der Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (total organic carbon – TOC) werden indirekt organische Substanzen bestimmt, die im Wasser zum pharmazeutischen Gebrauch enthalten sind. Die Bestimmung kann auch zur Überwachung der Leistung von unterschiedlichen Verfahrensschritten bei der Arzneimittelherstellung angewendet werden.

Chromatografische Trennverfahren sind mehrstufige Trennmethoden, bei denen die Bestandteile einer Probe auf zwei Phasen verteilt werden, von denen eine stationär und die andere mobil ist. Die stationäre Phase kann ein Feststoff oder eine Flüssigkeit auf einem Feststoff oder einem Gel sein. Die stationäre Phase kann in eine Säule gepackt, als Schicht aufgetragen oder als Film verteilt sein usw. Die mobile Phase kann gasförmig oder flüssig sein. Die Trennung kann auf Adsorption, Massenverteilung (Partition), Ionenaustausch usw. beruhen oder auf Unterschieden in den physikalisch-chemischen Eigenschaften der Moleküle wie Größe, Masse, Volumen usw. beruhen.

Die induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES) ist eine Methode der Atomemissionsspektrometrie, die ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) als Anregungsquelle verwendet.

Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS, inductively coupled plasma-mass spectrometry) ist eine massenspektrometrische Methode, die ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) als Ionisationsquelle nutzt. In der ICP-MS wird die Fähigkeit des induktiv gekoppelten Plasmas angewendet, geladene Ionen aus den in einer Probe enthaltenen Elementen und deren Isotopen zu erzeugen. Diese Ionen werden einem Massenspektrometer zugeführt, das sie entsprechend ihres Masse-zu-Ladung-Verhältnisses (m/z) trennt.

Im Rahmen des Europäischen Arzneibuchs wird der Begriff „Radioaktivität“ sowohl zur Beschreibung des Phänomens des radioaktiven Zerfalls als auch zur Angabe der physikalischen Größe dieses Phänomens verwendet. In den Monographien über radiopharmazeutische Zubereitungen werden der Nachweis und die Messung der Radioaktivität zu verschiedenen Zwecken durchgeführt: Überprüfung der Eigenschaften, Identifizierung, Bestimmung der radionuklidischen und radiochemischen Reinheit sowie Bestimmung der Radioaktivität in einer Substanz (Assay).