Gehaltsbestimmungen

Die Säurezahl (SZ) gibt an, wie viel Milligramm Kaliumhydroxid zur Neutralisation der in 1 g Substanz vorhandenen freien Säuren notwendig sind.

Die Esterzahl (EZ) gibt an, wie viel Milligramm Kaliumhydroxid zur Verseifung der in 1 g Substanz vorhandenen Ester notwendig sind, und errechnet sich aus der Differenz zwischen Verseifungszahl (VZ) und Säurezahl (SZ).

Die Hydroxylzahl (OHZ) gibt an, wie viel Milligramm Kaliumhydroxid der von 1 g Substanz bei der Acetylierung gebundenen Essigsäure äquivalent sind.

Die Iodzahl (IZ) gibt an, wie viel Gramm Halogen, berechnet als Iod, von 100 g Substanz unter den beschriebenen Bedingungen gebunden werden.

Die Peroxidzahl (POZ) gibt die Peroxidmenge in Milliäquivalenten aktivem Sauerstoff an, die in 1000 g Substanz, gemäß den in der Ph.Eur.-Monographie vorgeschriebenen Methoden bestimmt, enthalten ist.

Die Verseifungszahl (VZ) gibt an, wie viel Milligramm Kaliumhydroxid zur Neutralisation der freien Säuren und zur Verseifung der Ester von 1 g Substanz notwendig sind.

Unter „Unverseifbare Anteile“ werden die Substanzen verstanden und in Prozent (m/m) angegeben, die sich mit einem organischen Lösungsmittel aus einer Lösung der zu untersuchenden Substanz nach deren Verseifung extrahieren lassen und bei 100 bis 105 °C nicht flüchtig sind.

Man gibt eine Menge des zu untersuchenden Stoffes (m g), die etwa 2 mg Stickstoff enthält, in einen Verbrennungskolben, fügt 4 g einer pulverförmigen Mischung aus 100 g Dikaliumsulfat R, 5 g Kupfersulfat-Pentahydrat R und 2,5 g Selen R sowie drei Glaskügelchen hinzu. Man wäscht alle anhaftenden Partikel mit 5 mL Schwefelsäure R vom Hals in den Kolben, lässt sie an den Seiten des Kolbens herunterlaufen und mischt den Inhalt durch Drehen. Die Kolbenöffnung wird locker verschlossen, z. B. mit einem Glaskolben mit kurzem Stiel, um einen übermäßigen Verlust von Schwefelsäure zu vermeiden. Zunächst allmählich erhitzen, dann die Temperatur erhöhen, bis ein kräftiges Sieden mit Kondensation der Schwefelsäure im Hals des Kolbens eintritt; es ist darauf zu achten, dass der obere Teil des Kolbens nicht überhitzt wird. Das Erhitzen wird 30 Minuten lang fortgesetzt, sofern nichts anderes vorgeschrieben ist. Man lässt abkühlen, löst den Feststoff durch vorsichtige Zugabe von 25 mL Wasser R auf, kühlt erneut ab und gibt die Mischung in eine Dampfdestillationsapparatur. Man fügt 30 mL starke Natronlauge R hinzu und destilliert sofort, indem man Dampf durch das Gemisch leitet. Man sammelt etwa 40 mL Destillat in 20,0 mL 0,01 M Salzsäure und so viel Wasser R, dass die Spitze des Kondensators bedeckt ist. Gegen Ende der Destillation senkt man die Vorlage ab, so dass sich die Spitze des Kondensators über der Oberfläche der Säure befindet. Es ist darauf zu achten, dass kein Wasser von der Außenseite des Kondensators auf den Inhalt des Behälters gelangt. Das Destillat wird mit 0,01 M Natriumhydroxid titriert, wobei Methylrot-Mischlösung R als Indikator verwendet wird (n1 mL 0,01 M Natriumhydroxid).

Der Test wird mit etwa 50 mg Glucose R anstelle des zu untersuchenden Stoffes wiederholt (n2 mL 0,01 M Natriumhydroxid).

Mit der komplexiometrischen Titration wird auf folgende Stoffe untersucht: Aluminium, Bismuth, Camclium, Magnesium, Blei und Zink.

Die Halbmikrobestimmung von Wasser basiert auf der quantitativen Reaktion von Wasser mit einem Reagenz, das Schwefeldioxid und Iod in einem geeigneten wasserfreien Medium enthält, in Gegenwart einer Base mit ausreichender Pufferkapazität.

Die coulometrische Titration von Wasser basiert auf der quantitativen Reaktion von Wasser mit Schwefeldioxid und Iod im wasserfreien Medium in Gegenwart einer Base mit ausreichender Pufferkapazität. Im Gegensatz zur unter Ph.Eur. 2.5.12 beschriebenen volumetrischen Methode entsteht das Iod auf elektrochemischem Wege durch Oxidation von Iodid in einer Reaktionszelle. Das an der Anode entstehende Iod reagiert sofort mit Wasser und Schwefeldioxid, die in der Reaktionszelle enthalten sind. Die Menge Wasser in der Substanz ist der Elektrizitätsmenge bis zum Endpunkt der Titration direkt proportional. Wenn das gesamte Wasser in der Zelle verbraucht ist, ist der Endpunkt erreicht und somit entsteht ein Iodüberschuss.